本文采用超高效液相色谱和单四极杆质谱LCMS-2050联用仪对寡核苷酸合成用亚磷酰胺单体原料进行定性分析。采用DUIS（ESI+APCI）离子源的正离子模式分析待测样品，通过优化色谱条件和质谱采集参数，使得亚磷酰胺单体色谱峰型良好并有较好的保留，且亚磷酰胺单体结构中磷原子处存在的两种非对映异构体均得到很好的分离。本方法适用于亚磷酰胺单体合成质控分析和原料进厂质控分析，可对其进行分子量确认。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪测定喹那普利中N-亚硝基喹那普利的含量。在0.25~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，检出限为0.015 ng/mL，定量限为0.045 ng/mL。三个不同浓度N-亚硝基喹那普利对照溶液分别连续进样6针，保留时间RSD在0.058%~0.091%范围内，峰面积RSD%在0.83%~3.74%范围内。三个浓度水平的加标回收率为86.28~92.73%。该方法灵敏度高，重复性好，能够有效的测定喹那普利中N-亚硝基喹那普利的含量。

本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定ob/ob小鼠血浆中CMPF代谢物及其类似物的方法。ob/ob小鼠血浆样品采用乙腈蛋白沉淀前处理方式进行制备。采用同位素3-羧基-4-甲基-5-丙基-2-呋喃丙酸-d5（CMPF-d5）内标法建立CMPF的绝对定量方法，对血浆样品标准曲线回归分析，使用扣除内源性含量后回归标线对实际血浆样品含量测定，对提供质控样品做精密度考察；其他类似物的定量根据内标CMPF-d5的峰面积做相对定量分析。该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的特点，能够满足ob/ob小鼠体血浆中CMPF及类似物浓度定量的要求，为o