本文采用岛津超高效生物惰性液相色谱仪与三重四极杆质谱联用建立了血浆中反义寡核苷酸诺西那生的定量分析方法。方法学验证结果表明：灵敏度良好，2 ng/mL基质标准溶液信噪比为12.82；在2~500 ng/mL浓度范围内基质标曲线性良好，线性相关系数为0.9989，准确度为92.45%~106.72%；精密度实验中，10 ng/mL标准溶液重复分析6次，保留时间RSD为0.165%，峰面积比RSD为2.81%，重复性良好；实际样品加标回收实验中，10、50、400 ng/mL加标回收率分别为91%、110.7%、106.36%，加标回收率良好。该方法灵敏度高、线性、重复性和加标回收率良好，可用于生物样本中诺西那生定量分析。