本文使用岛津液相色谱三重四极杆质谱仪，建立了咖啡中丙烯酰胺的测定方法。咖啡样品经提取后，采用QuEChERS法进行净化后上机，内标法定量。在指定的条件下，丙烯酰胺在4 min后出峰，能减少基质对丙烯酰胺的干扰；丙烯酰胺在2~500 ng/mL浓度范围内线性良好，检出限低至0.2 ng/mL；所测试的咖啡样品中检出丙烯酰胺，且回收率、重复性均满足方法要求。本方法快速、有效，可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。