采用离子阱-飞行时间串级质谱（LCMS-IT-TOF）对大黄酸对照品进行多级质谱裂解规律的研究。使用电喷雾电离源（ESI）在负离子检测模式获得大黄酸[M-H]-离子的MS1-MS5质谱数据。根据多级质谱结果，分析、总结大黄酸的裂解规律。大黄酸的MS2质谱图显示特殊裂解碎片m/z 257.0466，对此碎片进行进一步的分析，证明为大黄酸丢失CO2中性碎片产生的MS2碎片离子m/z 239.0359与H2O分子发生反应生成的复合物。

线性良好，相关系数均在0.999以上。以25 μg/L标准溶液进行重复性测试，各组分峰面积RSD均小于10%（n=6）。样品的回收率在98.7~117.8%之间，能满足日常检测的要求。

铝佐剂是应用广泛的一种疫苗佐剂，铝佐剂在使用中会存在一定的健康风险，《中国药典》（2015版第三部）中规定了疫苗铝佐剂中铝含量限值范围。利用硝酸溶解试样、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定了吸附破伤风和吸附百白破联合疫苗铝佐剂中铝的含量。分析结果表明，在0~10 mg/L范围，线性相关系数为0.99999，方法检出限为0.90 mg/L，加标回收率113~116%之间，该方法可适用于疫苗铝佐剂中铝含量的快速测定。