本文建立了一种使用带荧光检测器的超高效液相色谱Nexera LC-40X3检测蛋白类药物中唾液酸含量的分析方法。蛋白类药物经超滤脱盐，再经醋酸水解释放唾液酸，然后以DMB衍生标记后上机测定。采用外标法定量，Neu5Gc和Neu5Ac在0.02~400 μmol/L浓度范围内线性良好，相关系数大于0.9999，回读值准确度在95.5~111.3%之间。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.09~0.13%和0.19~2.26%之间。Neu5Gc和Neu5Ac的检出限分别为0.0027 μmol/L、0.0030 μmol/L，定量限分别为0.0092 &m

本文建立了在线二维液相色谱法同时测定单抗药物滴度和大小变异体含量的方法。一维采用Protein A亲和色谱柱分离单抗和杂质后测定单抗药物滴度，一维校准曲线范围为0.03~6 mg/mL，线性相关系数r为0.9999，线性佳。分析实际单抗样品，加标浓度为1 mg/mL时回收率为100.7%，准确度高。将一维分离得到的目标物经阀切换至第二维，通过SEC法分离单抗单体和大小变异体，单体与聚集体和碎片的分离度分别为1.77和1.41，分离度高。测得单体含量为91.69%，重复分析6次，保留时间RSD为0.014%，含量RSD为0.73%，重复性佳。

Fmoc保护氨基酸是多肽药物化学合成常用的起始物料，分子量是药物合成物料质控的关键指标。本文应用台式MALDI-TOF质谱仪MALDI-8030检测了6种Fmoc保护氨基酸的分子量，本方法无需液相分离、操作简便，还能够直接分析酸性条件下不稳定的含Boc基团的氨基酸衍生物的分子量，避免了传统液相分离流动相中酸对Boc基团的影响，可作为多肽药物化学合成起始物料快速质量控制的参考。