本文建立了一种使用带荧光检测器的超高效液相色谱Nexera LC-40X3检测蛋白类药物中唾液酸含量的分析方法。蛋白类药物经超滤脱盐，再经醋酸水解释放唾液酸，然后以DMB衍生标记后上机测定。采用外标法定量，Neu5Gc和Neu5Ac在0.02~400 μmol/L浓度范围内线性良好，相关系数大于0.9999，回读值准确度在95.5~111.3%之间。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.09~0.13%和0.19~2.26%之间。Neu5Gc和Neu5Ac的检出限分别为0.0027 μmol/L、0.0030 μmol/L，定量限分别为0.0092 &m

本文使用生物惰性超高效液相色谱仪Nexera XS inert与单四极杆质谱LCMS-2050联用，快速分离反义寡核苷酸（ASO）及其杂质，并测定分子量信息。通过优化流动相，2 min内将ASO主成分及杂质分离，通过多电荷解卷积测定ASO主成分和杂质的分子量，从而推断杂质类型。

Fmoc保护氨基酸是多肽药物化学合成常用的起始物料，分子量是药物合成物料质控的关键指标。本文应用台式MALDI-TOF质谱仪MALDI-8030检测了6种Fmoc保护氨基酸的分子量，本方法无需液相分离、操作简便，还能够直接分析酸性条件下不稳定的含Boc基团的氨基酸衍生物的分子量，避免了传统液相分离流动相中酸对Boc基团的影响，可作为多肽药物化学合成起始物料快速质量控制的参考。