本文使用GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪结合AOC-6000 三合一自动进样器SPME Arrow进样技术，建立了测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素的分析方法。2-甲基异莰醇和土臭素在0.5~50 ng/L的浓度范围内，其线性相关系数r均在0.999以上。在5 ng/kg的加标水平下，2-甲基异莰醇和土臭素的回收率在92.5~97.1%之间。结果表明，该方法操作简单、灵敏度好，可用于饮用水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素的测定。