本文利用岛津Nexera UC Prep超临界流体制备色谱系统建立了合成原料药的分析和制备方法。以满足合成原料药快速分析和大量制备纯化的目的。重复性实验结果显示，色谱峰的保留时间RSD%为0.18%，峰面积RSD%为1.8%，重复性良好。Nexera UC Prep对合成原料药的制备回收率为80.4%。

液相色谱方法的开发过程是一个严谨且系统化的过程，需要根据目标化合物的性质，选择流动相、色谱柱和检测器，创建批表，分析数据，并在分析结果的基础上不断完善分析参数。这个过程耗时且复杂，分析人员要具备专业的色谱知识，并可能需要进行多次尝试和调整，才能找到一个合适的方法。传统的方法开发模式往往显得比较盲目，不仅费时费力，成本也较高。此外，在传统方法开发中，往往没有充分考虑各参数的耐用性和稳健性，导致在不同实验室转移时，方法测试的重现性常常受到挑战。 为了解决这些问题，采用系统化的方法开发策略显得尤为重要。这种策略不仅强调全面的实验设计和数据分析，还注重对方法的稳健性进行评估，从而增强方法的可重现性和可

本文利用岛津公司的GCMS-TQ8050三重四极杆气相色谱-质谱联用仪，建立了一种原料药中三种对甲苯磺酸酯基因毒性杂质的检测方法。对甲苯磺酸甲酯与乙酯在0.1~10ng/mL，对甲苯磺酸丙酯在0.03~3ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好，各组分相关系数均达到0.994以上，方法检出限0.010~0.023ng/mL，定量限0.034~0.075ng/mL。对甲苯磺酸甲酯及乙酯1ng/mL，丙酯0.3ng/mL混合标液连续进样6针，峰面积RSD不超过3.98%。0.8ng/mL（丙酯为0.24ng/mL）加标浓度的回收率为95.9~106.0%。该方法不需要对样品进行衍生简便快捷，能够很好