本文使用岛津GCMS-QP2020 NX（配FID和中心切割）结合电子制冷型大气浓缩仪Markes UNITY-xr建立了环境空气中57种臭氧前体物的测定方法。乙烷、乙烯、丙烷、丙烯和乙炔5种臭氧前体物采用FID进行检测，外标法定量；其余52种臭氧前体物采用MS进行检测，内标法定量。结果显示：在1~20 nmol/mol浓度范围内标准曲线线性良好，FID数据相关系数均在0.999以上，MS数据相对响应因子RSD%<30%，满足标准DB37/T 4434-2021《环境空气 57种臭氧前体物的测定 罐采样/气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用法》的要求。浓度为2 nmol/mol标气，连续进样6次，峰面积RSD%范围在0.37~5.79%之间，精密度优良。加标实验中，加标浓度为2 nmol/mol，各组分回收率在73.95~113.72%之间。本方法定量准确可靠，可用于环境空气中臭氧前体物的测定。