本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合HS-20顶空自动进样器建立了分析工业用甲醇中痕量三甲胺含量的方法。样品中的三甲胺经盐酸固定生成三甲胺盐，置于密封顶空瓶中，在氢氧化钠溶液的作用下转换成三甲胺，经顶空平衡后进瓶内气体到GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，外标法进行定量。三甲胺在40~200 μg/L的浓度范围内相关系数R在0.999以上。利用高、中、低点的不同浓度对重复性以及加标回收进行考察，其RSD%均小于5.54%，加标回收率均在为99.3%~105.2%之间。该方法具有样品前处理操作简单、准确高效的特点，是工业用甲醇中痕量三甲胺含量的理想分析方法。

本实验采用SPE固相萃取小柱对绝缘油样品进行前处理净化，再以GCMS分析测定样品中的BiBZ，DBS和DBDS含量。

本文参考GB 5009.191《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法，建立了差减法-气相色谱质谱测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。动植物油脂样品分为两份，加入氘代内标后碱性碱水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999；加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间，其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间，本方法经济实用，可用于动植物油脂中氯丙醇酯及