本文采用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪建立了1,4-丁炔二醇精馏工艺样品的组成及含量的测定方法，使用极性毛细管色谱柱实现了多种主要组分的分离并用氢火焰离子化检测器检测。该方法稳定可靠，各组分连续三次峰面积比重复性均RSD%＜2.5%；内标法定量简便易操作，分析时间快速，20min以内完成，可广泛应用于1,4-丁炔二醇生产企业的精馏工艺中间过程质量控制和产品检测。