人参是我国传统的名贵中药材，近年来由于质量问题引起了人们的广泛关注，为了促进药材生长提高产量，种植过程中农药施用现象较为广泛，人参农残超标问题不容忽视。因此在2015版药典2341通则中，参类（包括人参和西洋参）中22种有机氯农残的测定成为了必检项。然而依据2015版中国药典的检测方法往往会遇到DDT的响应比较低，峰型不好和22种农残的分离度达不到要求的问题。同时在测定相关参类品种时，参类中人参皂苷Re和Rg1的分离度往往也成为困扰我们分析人员的一大难题。此综合解决方案提供的参类各项检测的实验条件和结果均能满足中国药典各项要求，为人参各项检测提供参考。

本文建立在线体积排阻- 反相液相色谱- 飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS) 用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用Shimpack Diol-150 (7.9 mm I. D. × 250 mm L., 5 μm) 色谱柱；进样量为20 μL 并以254 nm 为检测波长，建立了头孢哌酮和聚合物杂质的SEC 分离条件；并将SEC 分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC 中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF 为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。在一维条件下头孢哌酮与聚合物峰分离良好；通过二维RPLC

开发了新型在线自动稀释脱盐LC-MS前处理系统，该系统采用了柱切换技术，可以使用普通的液相色谱条件来进行LC-MS的分析，包括缓冲盐的使用。自动稀释系统可以提高目标化合物的捕集效率，并且可以自动进行脱盐。该系统可以完全由计算机来进行控制，是药物和天然产物中未知样鉴定的有效系统。