本文参考《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见稿中第一法，建立了GCMS测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量的检测方法。样品分为两份，加入氘代内标后碱性水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内，线下良好，相关系数大于0.9999；加标量在0.1 mg/kg水平下平行处理3次，其目标物的平均回收率在78.8~84.1 %之间，本方法经济实用，可用于粮油中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

本文利用正己烷超声提取地膜中的邻苯二甲酸酯类化合物，结合岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020，建立了地膜中22种邻苯二甲酸酯类化合物检测的方法。该方法在0.02-2.0 μg/mL范围内线性关系良好，线性相关系数在0.9979-0.9999之间，各组分峰面积重现性RSD%在1.45~4.88%之间，检出限在0.26~35.1 ?g/L之间，加标回收率在72.9%~118.6%之间。该方法样品处理简单，操作简便，可用于地膜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。

20世纪80年代中期，电喷雾技术的发展，大大拓展了LC-MS/MS技术在医学检测和公安司法领域的应用范围，尤其是在生物基质样本中的分析检测。但是生物样品基质效应大，样品前处理是生物样品分析很重要的一步，生物样品前处理方法一般包括蛋白沉淀、液液萃取、固相萃取等，根据基质效应和药物的性质选择合适的前处理方法。由于医院和公安司法领域样品量大，时效性强，所以在选择前处理方法时既要满足检测的需求，又要保证时效性，这时往往会选择操作相对简单、成本低的蛋白沉淀法。为了提高蛋白沉淀法的效率，保证操作者的安全，岛津开发出可用于LC-MS/MS的全自动样品在线前处理系统CLAM-2030，可以和LC-MS/MS无