制备液相分离技术广泛应用于合成化合物分离纯化、天然产物制备、代谢产物研究和生物制品纯化等领域，它是高效液相色谱的重要分支和组成部分，其主要用于目标化合物或色谱峰的分离、纯化和收集，最终获得目标馏分溶液，再对该溶液进行进一步处理得到目标物质的固体形态。目前对馏分溶液的一般的操作方式是通过旋转蒸发或者冷冻干燥等手段使得含有目标化合物的溶液浓缩、干燥，最终得到目标产物的固体状态。这种传统的工作流程在相关领域得到广泛使用。但是该类传统方法存在与生俱来的缺陷，容易高温和浓缩的过程出现溶液条件变化从而导致化合物分解或反应，另外过多的操作步骤有引入杂质的风险。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用同时测定婴幼儿配方羊奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的方法。高氯酸盐和氯酸盐在优化后的色谱及质谱条件下，采用负离子模式进行电离，通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用内标法定量，高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好，所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上，各校准点准确度分别在85.9%~107.4%和98.1%~104.3%之间，且精密度和回收率实验结果良好。

为保证探针‐样品之间恒定的相互作用力，SPM一般采用对样品表面进行扫描的“XY测量”方法获取数据。XY测量具有扫描速度快、平面分辨率高的特点，是各种测量模式的基础。但是，SPM同时也存在对“广视野”、“柔软样品”、“起伏大的样品” 测量困难的缺点。我们已经成功开发了“ZXY测量”以克服这些缺点，现报告如下。