药代动力学是对药物在生物体内吸收、分布、生物转化、排泄等一系列过程定量研究的学科。药代动力学研究的难点在于建立选择性强、精密度和准确度高、灵敏、快速的分析方法，测定生物样品（通常为血浆样品）中的微量药物和代谢产物浓度。生物样本定量分析方法常用的包括色谱法，例如气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用等；免疫学方法，例如放射免疫分析、酶联免疫分析、荧光免疫分析等，此类方法多用于蛋白多肽类药物检测；微生物学方法，可用于抗生素药物检测。生物样本分析方法的选择应尽可能选择可行的灵敏度高、选择性好的方法。

本文建立了三重四极杆液相色谱质谱联用仪（LCMS-8050）测定磷酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯以及肌酸酐磷酰二乙酯的方法。结果表明：肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二乙酯标液浓度在0.2~40 ng/mL范围内线性良好，肌酸磷酰二乙酯标液浓度在0.5~100 ng/mL范围内线性良好；校准曲线线性相关系数r均在0.999以上。取校准曲线最低浓度点的四种杂质标准溶液进行重复性实验，各组分计算浓度的相对标准偏差（RSD%）分别在2.25 %~9.27 %(n=6)，最低检出限（LOD）分别为肌酸磷酰二甲酯0.027 ng/mg、

采用离子阱-飞行时间串级质谱（LCMS-IT-TOF）对大黄酸对照品进行多级质谱裂解规律的研究。使用电喷雾电离源（ESI）在负离子检测模式获得大黄酸[M-H]-离子的MS1-MS5质谱数据。根据多级质谱结果，分析、总结大黄酸的裂解规律。大黄酸的MS2质谱图显示特殊裂解碎片m/z 257.0466，对此碎片进行进一步的分析，证明为大黄酸丢失CO2中性碎片产生的MS2碎片离子m/z 239.0359与H2O分子发生反应生成的复合物。