本文采用超高效液相色谱和单四极杆质谱LCMS-2050联用仪对寡核苷酸合成用亚磷酰胺单体原料进行定性分析。采用DUIS（ESI+APCI）离子源的正离子模式分析待测样品，通过优化色谱条件和质谱采集参数，使得亚磷酰胺单体色谱峰型良好并有较好的保留，且亚磷酰胺单体结构中磷原子处存在的两种非对映异构体均得到很好的分离。本方法适用于亚磷酰胺单体合成质控分析和原料进厂质控分析，可对其进行分子量确认。

本文使用岛津临床用液相色谱三重四极杆质谱仪LCMS-8050 CL及抗抑郁药检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法），建立了人血清中10种5-羟色胺再摄取抑制剂类抗抑郁药测定的方法。使用试剂盒的内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，标准曲线相关系数均大于0.998，准确度及精密度均满足试剂盒要求。该方法可满足治疗药物监测临床需求，供相关人员参考。

本文开发了基于全自动顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术（SPME-GCMSMS）检测鱼塘水中硫丹和硫丹硫酸酯的方法。鱼塘水采用固相微萃取法进行提取，2 mL水样中加入600 mg NaCl置于20 mL顶空瓶中，使用长10 mm直径100 μm PDMS萃取纤维，75℃条件下萃取60 min，260℃进样口解析2 min，采用多反应监测模式（MRM）进行检测。3种化合物在线性范围内线性关系良好，标准曲线相关系数（R）＞0.99，方法日内精密度为2.18%～17.53%，日间精密度为4.22%～18.48%。此方法操作简单，仅需使用2 mL样品，且测试过程对仪器污染小，连续进样180针之