本文采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，参考相关司法鉴定规程，建立了一种检测尿样中麦角酸二乙胺（LSD）的方法。采用液-液萃取方式对尿样中的LSD进行萃取、净化。低浓度0.02 ng/mL样品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.50%和3.96%（n=6），表明仪器精密度良好；在0.005~100.0 ng/mL线性范围内，校准曲线相关系数为0.9992，仪器检出限和定量限分别为0.001 ng/mL和0.004 ng/mL。低、中、高浓度加标样的回收率在70.5%~82.80%之间，双样相对相差小于20%，满足鉴定技术规范要求。此方法可为司法刑侦系统检测尿样中LSD提供参考。