本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙的方法。该方法在10 min内完成分离，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对不同浓度的丙酸诺龙和苯丙酸诺龙的混合标准溶液各平行测试6次，目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.024 % ~ 0.106 %和1.489 % ~ 5.217%，仪器精密度良好。对于不同浓度下基质加标回收率范围在87.60% ~ 106.80%之间。该方法可应用于牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙残留的同时检测。