本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定玉米中3种呕吐毒素和玉米赤霉烯酮的方法。样品经超声提取、SPE净化后，液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。4种毒素在5 ~ 150 ng/mL 浓度范围内线性良好；对5 ng/mL、10 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液连续3次进样，3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08 ~ 1.2%和0.67 ~ 4.98%之间，仪器精密度良好；同时考察了空白玉米基质加标结果，结果显示4种毒素10 ng/mL的加标回收率在104.38 ~117.71%之间；在某玉米样品中检出呕吐毒素DON和15-ADON，浓度分别为16 ng/mL 和92 ng/mL。