采用离子阱-飞行时间串级质谱（LCMS-IT-TOF）对大黄酸对照品进行多级质谱裂解规律的研究。使用电喷雾电离源（ESI）在负离子检测模式获得大黄酸[M-H]-离子的MS1-MS5质谱数据。根据多级质谱结果，分析、总结大黄酸的裂解规律。大黄酸的MS2质谱图显示特殊裂解碎片m/z 257.0466，对此碎片进行进一步的分析，证明为大黄酸丢失CO2中性碎片产生的MS2碎片离子m/z 239.0359与H2O分子发生反应生成的复合物。

本文建立了采用岛津Essentia LC-16高效液相色谱柱后光化学衍生法检测黄曲霉毒素的方法，并对方法的线性、准确性、重现性进行了考察。结果表明，黄曲霉毒素B1、G1标准工作液线性范围是3~5 pg，B2、G2标准工作液线性范围是10~50 pg，相关系数R均大于0.9997，线性良好。黄曲霉毒素B1、G1、B2、G2定量限和检测限满足药典要求。对标准品连续6次进样，各组分的保留时间RSD%<0.3％，峰面积RSD%<2.0 %，仪器精密度良好。

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测依那普利中N-亚硝基依那普利的方法。N-亚硝基依那普利在0.1～10 ng/mL浓度范围内，其相关系数大于0.999，精确度在97.2～102.0%；回收率为93.40～103.50%；对不同浓度的标准溶液平行6次，其浓度RSD为2.77～4.16%，仪器精密度良好。与中检院的推荐使用的高分辨质谱方法不同，本文采用了普适性相对更广的LC-MS/MS进行分析，且进样量更小，灵敏度更高，同时采用了切阀的方式减少质谱的污染。该方法可有效应对依那普利中的亚硝胺类基因毒性杂质N-亚硝胺依那普利的检测。