液相色谱制备纯化技术是一种广泛应用于制药、食品、化工等行业的药物合成、天然产物中有效化合物的发现、微量未知化合物的结构分析等领域的技术。ProminenceTM UFPLC*1 （以下简称UFPLC）不仅实现了目标化合物的分离自动化，而且实现了浓缩、纯化、回收等相关过程的自动化，大大节省了制备纯化的劳动力。本文介绍了利用岛津公司先进的UFPLC 系统制备药物布洛芬及其类似物混合样品的工艺纯化应用（图1）。＊ 1 UFPLC: Ultra Fast Preparative and Purification Liquid Chromatograph 的简称

近年来，药物的杂质残留，越来越受到医药界的关注，不仅仅是由于某些杂质具有毒性，而且这些杂质会对药品的稳定性、有效期限产生不利的影响，甚至引发有害的副作用。因此，美国食药局（FDA）决定修改ICH Q3D和USP通则232和233章中的内容，强制制药企业对药品生产所用的原材料、中间体、活性成分、赋形剂（稳定剂、填充剂、粘结剂、着色剂、调味剂、糖衣）、以及最终药物产品中所含的有机和无机杂质进行监测和控制。对于生产过程中可能混入的杂质，如催化剂和来自制药设备的杂质污染物，同样也必须进行监测。《2015版中国药典》中明确规定了甘草、阿胶、黄芩等中药材中Pb、Cd、As、Hg、Cu的测定。Pb≤5

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，建立了甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测方法。在5~80 ng/mL浓度范围内，甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯线性关系良好，相关系数达到0.9999以上，仪器检出限在0.28~0.85 ng/mL之间。取浓度为10 ng/mL的标准品溶液连续进样7针，甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯峰面积RSD均小于4%。加标实验中，回收率在94.30%~110.00%之间。该方法简单方便，可满足甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测。