在线凝胶色谱净化系统（GPC）可以有效去除样品中的蛋白质、脂肪及色素等大分子物质，缩短样品前处理时间；同时将净化后的样品大体积导入至GC-MS/MS，并结合全扫描（SCAN）和多反应监测（MRM）同时采集的方式进行分析，MRM可有效去除基质干扰，对重点监测物质进行排查；而SCAN可以直接用于AMDIS检索，对其他物质进行补充排查。本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统，在无需标准品同时不分时间段进行采集的情况下，建立了筛查血液样品中166种常见毒物、农药及镇定剂类等物质的方法。血液样品经简单前处理后，分别添加26种日常毒物混标，采用所建立的MRM+Q3 SCAN同时采集的方法对目标组分进行灵敏度考察。在10 μg/L浓度下，血液样品中的26种常见毒物均被筛查出来，且组分相应信号高，同时利用AMDIS对采集的Scan数据进行分析，可以防止在司法鉴定中的漏检现象。该方法简单易操作、灵敏度高，完全满足公安系统日常毒物排查的检测要求。