本文利用50%甲醇水溶液提取奶粉中三聚氰胺，采用柱前衍生结合三重四极杆气质联用仪，建立了一种奶制品中三聚氰胺的检测方法。在5~100?g/L浓度范围内，线性良好，相关系数为0.9999。该方法操作简单，检出限为0.06μg/kg，样品加标回收率大于97.96%。该方法操作简单、实用性强，可用于奶粉中三聚氰胺的快速测定。