本文建立了一种离线监测（苏玛罐采样+大气预浓缩进样）环境空气中117种VOCs污染物的方法。本方法全面应对《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》中的117种挥发性有机污染物检测，使用ENTECH 7200大气预浓缩仪进样，CRG柱箱制冷，配合岛津中心切割技术，将5种轻烃切至PLOT柱进行分离，采用FID进行检测，其余112种化合物则在聚甲基硅氧烷柱上进行分离，采用MS检测器进行检测。一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、氯苯-d5和对溴氟苯4种物质作为内标，采用内标法定量。结果显示：所有化合物在1.25 ng/mL的浓度下，峰面积RSD%均小于6.5%，在0.5~20 ng/mL的浓度范围内线性相关系数均大于0.9950。本方法重现性好，一次能够监测新方案中要求的所有化合物，可满足用户离线监测VOCs需求。