本文建立了乳制品中拟除虫菊酯类农药的测定方法。牛奶经乙腈提取，C18和氟罗里硅土固相萃取小柱净化后进样，外标法定量。农药在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数R大于0.999；峰面积重复性良好，RSD在3.53~5.67%之间，检测限在0.005~0.177 ng/mL之间。该方法可用于乳制品中菊酯类农药的高灵敏度检测。