本文使用岛津气相色谱仪，三阀五柱分离技术，热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）建立了一次进样测定草酸酯氧化偶联法煤制乙二醇中偶联工艺气和酯化再生工艺气的亚硝酸甲酯、甲醇、氩气、氮气、一氧化氮、二氧化碳、一氧化碳和氧化亚氮组分的分析方法。多阀多柱和双检测器的配合使用确保了各组分的分离和检测；所以本方法具有重复性和灵敏度良好，分析时间短，操作简单等特点。

本文利用Nexera UC Prep超临界流体色谱系统完成对手性化合物快速制备，经重叠进样方式，实现相较传统分离制备效率提升1.8倍，但相同制备量下时间内的溶剂消耗降低了46%。同时对重叠进样的色谱峰进行稳定性评价，在20次重叠进样过程中，各主要色谱峰对应的峰面积的RSD在5%以内，保留时间差RSD在0.4%以内，各峰峰宽和分离度变化在2%以内，体现出良好的系统稳定性。

本文建立了气相色谱质谱联用仪测定土壤和沉积物样品中酞酸酯类化合物的分析方法。结果表明：在20~500 μg/L浓度范围内，各化合物的线性良好，相关系数均在0.999以上。以浓度为50 μg/L的混合标准溶液重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在4%以下，精密度良好。实际样品中加标，加标浓度为0.2 mg/kg水平下，土壤样品各组分的加标回收率分布在94.4~111.6%之间，沉积物样品各组分的加标回收率分布在96.9~104.0%之间。本方法可为土壤和沉积物样品中的酞酸酯类化合物的测定提供参考。