本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用系统同时测定鸡肉中泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素残留量的方法。泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素在优化后的色谱及质谱条件下，采用正离子模式进行电离，通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用外标法定量，泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素在各自线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好，所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上，各校准点准确度分别在93.7% ~ 104.0%和91.2% ~ 110.0%之间，且精密度和回收率实验结果良好。

为帮助降低农药残留监测中假阳性和假阴性报告的发生率，本研究通过增加常规多反应监测（MRM）方法中所监测碎片离子对数量，提高分析方法的准确度和报告精准度。与传统方法仅监测2-3个MRM碎片离子不同，本研究采用的分析流程对各目标农药分子的6-10个碎片离子对对进行监测。通过对更多数量的碎片离子对进行采集，获得各目标农药分子相应的裂解谱。该裂解谱可用于常规谱库检索，通过采用其与标准谱库比对的匹配得分可进行化合物确认。应用“MRM模式”监测1291个MRM离子对以对193种农药进行鉴别和定量分析，同时不影响检测限、线性和重复性。

使用岛津小型单四极杆质谱仪建立了血清中万古霉素测定方法。使用内标、校准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，校准曲线相关系数大于0.999，质控品测定准确度结果与理论值接近，回收率在92.5%~101.1%之间，RSD在1.5%~1.8%之间，该方法前处理简便，分析速度快，灵敏度高，专属性强，可用于万古霉素治疗药物监测。