搭建了可以对样品进行自动预处理和定量分析的固相微萃取与高效液相色谱联用装置，可 以自动地实现样品的富集、分离，并用此装置测定水样中磺胺类抗生素。该方法快速、准确，自动化的前处理有效地降低了人为操作带来的误差，连续八次进样，峰面积相对标准偏差小于5.4%。样品在2-200 ng/mL的范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，检测限可达0.18-0.67 ng/mL。

高效液相色谱是实验室常用的分离分析手段，用于复杂样品中目标组分的分离和定量分析。按照样品分离的目的和规模区分，高效液相色谱分为分析型和制备型。制备型高效液相色谱不仅是要获得样品分离的高效液相色谱图，更为重要的是在分离过程中对样品中的目标组分或目标化学物进行收集，获得达到一定纯度要求的馏分，以备后续研究或生产使用，所以其检测器末端通常会连接馏分收集器，通过样品在色谱柱中分离后经过检测器时的色谱峰信号触发工作，从而对目标组分予以收集。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行内标法定量分析。样品在2分钟内得到快速分离和检测。孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.5～200 μg/L，结晶紫在0.5～500 μg/L，隐色结晶紫在0.1～200 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对1 μg/L、50 μg/L和200 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时