制剂产品的元素杂质协调指南(ICH Q3D)(1)要求对 24 种关注毒性的元素的残留量进行控制。对于新制剂产品，这一要求自2016年6月起在美国和欧盟启用，在日本则从 2017年4月起启用。对于现有药品，美国自2018年1月开始适用，欧盟则从2017年12月起开始适用。尽管该指南推荐的元素杂质分析方法为电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)(2)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)，但若有适宜的备选方法时也允许使用。因此，参考美国药典USP(3)，对X-射线荧光光谱法作为上述方法的替代方案的适合性进行了验证。所用的仪器为一台EDX-7000及其选配的“药物杂质分

参考GB 5009-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》，以及SN/T 3933-2014《出口食品中砷形态的测定方法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱》标准，建立了一种测定牛奶中形态砷的高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）。实验结果表明，六种形态砷的方法检出限介于1.60~2.40 μg/kg，线性范围为1~50 ng/mL，相关系数大于0.9996，加标回收率介于100.8%~109.0%。该方法灵敏度高，检出限低，适用于牛奶中形态砷的分析。

本文采用在线凝胶渗透色谱-气质联用仪（GPC-GCMS），建立了一种快速测定动物源性食品中55种农药残留的检测方法。样品用乙腈-水溶液均质提取，以QuEChERS方法净化，利用在线凝胶渗透气相色谱质谱联用仪测定。结果表明，在0.01~0.20 mg/L浓度范围内，55种农药线性良好，相关系数均大于0.996，样品加标平均回收率为61%~124%。该方法操作简单便捷，分析速度快，适用于动物源性食品中55种农药残留的检测。