本文参照国家药品监督管理局2021年第124号通告《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》（BJY 202112），使用高效液相色谱仪对复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷进行测定。实验结果表明，对照品的理论塔板数11661，大于3000，系统适应性满足检测要求；土大黄苷的检出限为0.024 μg/mL（0.0024%），定量限为 0.081 μg/mL（0.0081%），可满足检测要求。

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时检测葱和韭菜中50多种农药残留分析方法。试样用乙腈提取后，加入盐，离心使有机层分离，用SPE柱净化、浓缩，以环氧七氯为内标，采用GC-MS/MS的方法对多种农药残留进行定性与定量分析。结果表明在1~100?g/L的范围内，各农药的相关系数r均在0.999以上。对1.0 ?g/L的葱基质配制标准溶液进行重复性实验，其峰面积的相对标准偏差（RSD%）在7.0% (n=6) 以下，50多种农药的最低检出限（LOD）均在1.0 ?g/kg以下。在1.0 ?g/kg和5.0 ?g/kg的加标浓度下，多数农药的加标回收率在60.0~120.0%之间，完全满足

将目标化合物与共存化合物分离是获得高纯度样品的重 要手段。然而，由于色谱柱选择等分离条件优化的限制，有 时难以分离目标化合物。本文以苯乙烯低聚物的分离为应用 案例，介绍了采用循环分离法（一种提高分离度的技术）对 难以分离的化合物进行制备纯化的原理和工作流程。