采用离子阱-飞行时间串级质谱（LCMS-IT-TOF）对大黄酸对照品进行多级质谱裂解规律的研究。使用电喷雾电离源（ESI）在负离子检测模式获得大黄酸[M-H]-离子的MS1-MS5质谱数据。根据多级质谱结果，分析、总结大黄酸的裂解规律。大黄酸的MS2质谱图显示特殊裂解碎片m/z 257.0466，对此碎片进行进一步的分析，证明为大黄酸丢失CO2中性碎片产生的MS2碎片离子m/z 239.0359与H2O分子发生反应生成的复合物。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中的镇静剂类药物残留量的方法。8种镇静剂在0.2 μg/L~100.0 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数r在0.999以上。在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.01%~0.10%和0.42%~9.19%之间，仪器精密度良好。加标浓度为1~10 μg/kg的样品回收率在89.7%~103.6%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于水产品中镇静剂类药物残留量的准确定量检测。

本文使用岛津LC-20A液相色谱仪，柱前衍生法测定饲料中23种氨基酸。以邻苯二甲醛（OPA）、芴甲氧羰酰氯试剂（FMOC）和β-巯基丙酸作为氨基酸柱前衍生剂（可同时对一级氨基酸和二级氨基酸进行衍生反应），使用C18柱，乙腈/甲醇/水（45/40/15）和20 mM的磷酸钾缓冲液（pH 6.5）为流动相。23种氨基酸分离良好，且在0.2 ~ 10 ?mol/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9995以上；对低、中、高三个浓度的混合标准溶液进行精密度实验，连续测定5次，保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.273%和6.173%以下，系统精密度良好，同时具有很高的检测灵敏度