建立一种测定大鼠粪便中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在10 ng·mL-1~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.9985。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在19.38以下，符合SFDA报批要求。

本文参照《中华人民共和国药典（2020年版）》四部通则“0722 维生素D测定法 第四法”，使用基于LC-40搭建的中心切割二维液相色谱系统，建立了维生素D制剂中维生素D的测定方法。系统适应性溶液连续分析结果显示：第一维液相色谱中维生素D理论塔板数为5815~5948，前维生素D和维生素D的分离度为7.54~7.81，第二维色谱图中维生素D和前维生素D与附近峰的分离度均大于1.5，满足药典系统适用性要求；对照品溶液重复进样测试结果显示：前维生素D和维生素D保留时间RSD为0.04%~0.14%，峰面积RSD为1.28%~1.85%。结果表明，该方法有效、可靠，可应对相关

本作业指导书适用于PDA-8000自动化系统的条件设置和日常操作。