本文利用岛津LCMS-9030超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪，建立了定性筛查抗疲劳饮料中90种那非类物质的方法。结合保留时间、一级质谱准确质量数和同位素丰度评价信息实现90种那非类化合物的快速定性筛查。一级质谱准确质量数相对误差均小于2.0 ppm，优于定性的一般要求（小于5 ppm）。建立了90种那非类化合物的二级质谱库，使用二级质谱库搜索匹配评价功能可进行进一步的确证。使用抗疲劳饮料加标样品考察方法检出限，90种那非类物质方法检出限在0.003~0.490 mg/L之间。使用该方法测试了抗疲劳饮料样品，检出西地那非，其一级质谱质量数相对误差为0.44 ppm，检索得分为97.55

建立了气质联用仪检测涂料中15种邻苯二甲酸酯的分析方法，样品经乙腈（水性油漆用甲醇提取）提取后，经硅胶层析柱净化，用GCMS进行检测。15种邻苯二甲酸酯在0.05~5 mg/L浓度范围内，相关系数均在0.993以上。对浓度基质加标样品溶液连续5次进样，各组分峰面积的RSD%均小于5%。15种邻苯二甲酸酯的加标回收率在74~120%之间，均能满足日常检测的要求。

本实验使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050建立了保健食品中5种新型抗疲劳类非法添加物质的检测方法。本法线性良好，相关系数R2大于0.995，各标准点准确度在94.9～106.8%之间。在0.4、0.8和4.0 µg/L（去甲基卡波地那非在2.0、4.0和20.0 µg/L）三水平加标浓度下考察萃取方法的回收率和重复性，各组分定量结果的相对标准偏差在1.59～8.58%之间，回收率在90.2～108.7%，可以满足定量分析的需求。本法成功用于多份保健品的检测，并对4份阳性样品进行定量检测。