本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合六通气体进样阀，建立了聚合级乙烯、丙烯中磷化氢和砷化氢的测定方法。结果显示：在100 μL/m3~1 mL/m3浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，相关系数均在0.99以上。取浓度为200 μL/m3的标气连续进样6次，各组分峰面积RSD值均小于4%，精密度良好。该方法操作简单，定量数据准确可靠，可用于乙烯丙烯中磷化氢和砷化氢的检测。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量的方法。样品以50%甲醇水溶液溶解定容，滤过后上机分析。采用外标法定量，在0.1~100 ng/mL范围内，相关系数大于0.9999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.02~0.08%和1.50~2.22%之间。该方法灵敏可靠，4-氯苯胺定量限为0.1 ppm，远低于浓度限度值17 ppm；三个浓度样品加标回收率在97.8~98.3%之间，每个浓度平行处理三次，测试结果的RSD在0.83~3.22%之间；残留实验结果为阴性，可为扑热息痛中遗

药品残留溶剂是指在原料药或者辅料的生产过程中，以及在制剂制备过程中使用或生成的，无法在工艺过程中去除的挥发性有机物。根据残留溶剂对人体健康可能造成的危害程度，将其分为1级、2级和3级残留溶剂进行管理。虽然美国药典（USP）通则〈467〉中规定使用顶空GCFID 法（HS-GC法）对上述溶剂进行测定，但本应用报告根据ProcedureA 探讨了顶空-GC/MS 法（HS-GC/MS）。理由是如果使用HS-GC法，因为分离度不高，需要分三次测定1级、2A级和2B级残留溶剂，而采用HS-GC/MS 法不仅可以一次性完成测定，还能够获得未知峰的定性信息。