本实验建立了对中草药中的农药残留分析的在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱（GPC-GCMS）联用检测方法。样品采用改良后的QuEChERS方法提取，使用基质固相分散法（d-SPE）净化，在样品预先取样完毕并加水充分溶胀的准备工作完成后，单个样品的前处理时间可在15分钟内完成。经GPC-GCMS分析，结果显示该方法各组分分离良好，灵敏度高，重现性好。该方法可实现对中草药中农药残留准确、灵敏的定性定量检测。

本文参考2020年版《中国药典》方法，对甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量进行测定。实验结果显示：亚硝酸根线性良好，标准曲线相关系数均≥0.999；对照品溶液连续分析6次，保留时间RSD范围为0.19%-0.21%，峰面积RSD范围为0.18%-1.04%；低、中、高浓度加标样品回收率均在87.1~100.1%之间，方法准确可靠、重现性好、灵敏度高，可用于甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-含量测定。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定蔬菜和水果中23种农残及其代谢物的方法。样品经捣碎后，用乙腈提取，分散固相萃取法（QuEChERS）净化，LC-MS/MS法检测。23种农残化合物在2 ng/mL浓度水平下响应良好，2~200 ng/mL浓度范围内（部分化合物为2~100 ng/mL）线性关系良好，检出限为0.003~0.5 ng/mL。加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好。该方法快速、有效，可有效应对疾控系统风险监测的需求