本文利用岛津公司的GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，建立了一种药品中硫酸二甲酯、硫酸二乙酯和硫酸二异丙酯的测定方法。在10~1000 ?g/L浓度范围内各组分线性关系良好，各组分相关系数均达到0.998以上，方法检出限在0.36~0.58 ?g/L。10 ?g/L标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于2.48%，精密度良好。3 mg/kg加标浓度的加标回收率为95.16%-100.42%。该方法简单方便，能够有效的监测药品中硫酸二甲酯、硫酸二乙酯和硫酸二异丙酯的含量。

本文利用岛津大体积全自动在线固相萃取AOE系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8060NX联用，建立了70种精神活性物质和代谢物及可替宁的分析方法。该系统将样品富集、净化和分析高度集成，在20 min内完成上样、富集、分离和测定。利用大体积进样，大大提高各目标物的检出限，本方法采用内标法定量，正离子模式下70种目标物线性相关性良好，相关系数均在 0.99以上。对浓度为10 ng/L的质控样品（其中Cotinine 、Caffeine浓度为200 ng/L）重复测定6次，回收率在77.5%~116.9%之间，RSD在1.94%~13.70%之间，表明仪器有很好的重复性，方法准确可靠。

手性分离在生物分析中具有重要作用，但由于生物样品中含有高浓度的蛋白质和各种内源性化合物，复杂的生物基质会干扰手性拆分效果。本文建立了一种在线变相聚焦-超临界流体萃取-超临界色谱联用系统（在线变相聚焦- SFE-SFC系统）用于分析大鼠血浆中手性药物的方法。该法的变相聚焦策略可改善手性药物的色谱峰形和分离度，实现19个药物的分离度(R) ≥ 1.5，3个药物分离度(R)在0 ~1.5之间；超临界流体选择性萃取策略可以同时去除血浆样品中的水和干扰组分，有效地减轻基质效应；低、中、高三水平浓度加标实验，其手性药物回收率在75.8~117.2%之间。基于在线变相聚焦- SFE-SFC-MS联用系