本文建立了气相色谱-质谱联用仪结合双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法。结果表明：在5～500?g/L的浓度范围内，甲基苯丙胺线性相关系数R为0.9993。50?g/L的甲基苯丙胺标准溶液重复进样5次，峰面积的相对标准偏（RSD%）为4.13%，精密度良好。在45~150ng的加标水平下，平均加标回收率为68.48~76.60%。本方法操作简单、方便，可以为唾液中毒品鉴定以及毒驾检测提供一定的参考。

本文使用岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用系统，建立了一种快速定性筛查辣椒中的黄曲霉毒素（B1、B2、 G1、G2）的方法。该方法前处理简便快捷，样品经乙腈提取，分散固相萃取方式净化后直接进样分析。黄曲霉毒素（B1、B2、 G1、G2）的检出限在0.42 ng/mL~1 ng/mL之间，且各化合物质量数准确性高。通过保留时间、一级MS精确质量数和同位素分布信息实现对目标化合物的快速定性筛查，结合二级质谱库搜索功能，可进一步确认筛查结果。

本文开发了基于全自动顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术（SPME-GCMSMS）检测鱼塘水中硫丹和硫丹硫酸酯的方法。鱼塘水采用固相微萃取法进行提取，2 mL水样中加入600 mg NaCl置于20 mL顶空瓶中，使用长10 mm直径100 μm PDMS萃取纤维，75℃条件下萃取60 min，260℃进样口解析2 min，采用多反应监测模式（MRM）进行检测。3种化合物在线性范围内线性关系良好，标准曲线相关系数（R）＞0.99，方法日内精密度为2.18%～17.53%，日间精密度为4.22%～18.48%。此方法操作简单，仅需使用2 mL样品，且测试过程对仪器污染小，连续进样180针之