本文参考《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见稿中第一法，建立了GCMSMS法测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量的检测方法。样品分为两份，加入氘代内标后碱性水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液使用GCMSMS检测，内标法进行定量。在1~1000 ng的浓度范围内，线性良好，相关系数大于0.9995；加标量在0.05 mg/kg水平下平行处理3次，其目标物的平均回收率在94.0~104.9 %之间，本方法灵敏度高，可用于粮油中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

1. 该方法简化了前处理步骤，可直接取多张滤膜放入管式炉裂解并收集裂解产物。 2. 5种微塑料裂解产物在线性范围内，线性相关系数（R）均大于0.99。

参考GB/T 6901-2017《硅质耐火材料化学分析方法》及GB/T 37254-2018《高纯碳化硅 微量元素的测定》，使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）分析了碳化硅中多种元素氧化物的含量。分析结果显示，该方法各元素检出限为0.005~27.125 mg/kg；相对标准偏差（RSD）0.13%~2.61%，重复性良好，样品加标回收率为90.6%~106%，该方法适用于碳化硅中的氧化物含量测定。