Fmoc保护氨基酸是多肽药物化学合成常用的起始物料，分子量是药物合成物料质控的关键指标。本文应用台式MALDI-TOF质谱仪MALDI-8030检测了6种Fmoc保护氨基酸的分子量，本方法无需液相分离、操作简便，还能够直接分析酸性条件下不稳定的含Boc基团的氨基酸衍生物的分子量，避免了传统液相分离流动相中酸对Boc基团的影响，可作为多肽药物化学合成起始物料快速质量控制的参考。

制备液相分离技术广泛应用于合成化合物分离纯化、天然产物制备、代谢产物研究和生物制品纯化等领域，它是高效液相色谱的重要分支和组成部分，其主要用于目标化合物或色谱峰的分离、纯化和收集，最终获得目标馏分溶液，再对该溶液进行进一步处理得到目标物质的固体形态。目前对馏分溶液的一般的操作方式是通过旋转蒸发或者冷冻干燥等手段使得含有目标化合物的溶液浓缩、干燥，最终得到目标产物的固体状态。这种传统的工作流程在相关领域得到广泛使用。但是该类传统方法存在与生俱来的缺陷，容易高温和浓缩的过程出现溶液条件变化从而导致化合物分解或反应，另外过多的操作步骤有引入杂质的风险。

F是易挥发卤族元素，高温熔融法时F容易挥发，为了获得好的分析结果，利用波长色散型X射线荧光光谱仪（WDXRF）玻璃熔片法测试萤石中的CaF2时，需要选择合适的熔样条件及分析条件。本文研究了萤石熔融制样时熔剂比例、熔样温度等，在保证熔样精度的前提下降低稀释比获得好的灵敏度，优选使用高灵敏度SX-14分光晶体，获得更好的分析精度，采用多个含量梯度萤石标样制作萤石的工作曲线，曲线线性良好，方法精度良好。