本文利用岛津大体积全自动在线固相萃取AOE系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8060NX联用，建立了70种精神活性物质和代谢物及可替宁的分析方法。该系统将样品富集、净化和分析高度集成，在20 min内完成上样、富集、分离和测定。利用大体积进样，大大提高各目标物的检出限，本方法采用内标法定量，正离子模式下70种目标物线性相关性良好，相关系数均在 0.99以上。对浓度为10 ng/L的质控样品（其中Cotinine 、Caffeine浓度为200 ng/L）重复测定6次，回收率在77.5%~116.9%之间，RSD在1.94%~13.70%之间，表明仪器有很好的重复性，方法准确可靠。