本文使用岛津AOE与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统，建立了地下水中68种抗生素类新污染物的在线分析方法。68种化合物仪器定量限均低于5 μg/L，4对异构体达基线分离。该系统将样品富集、净化和分析高度集成，在12 min内完成目标物的上样、富集、分离和测定。实际地下水样品中检出Cotinine、1,7_Dimethylxanthine、Oxolinicacid和Caffeine。本方法采用内标法定量，正离子模式下62种化合物线性相关性良好，相关系数均在 0.995以上。怡宝蒸馏水50 ng/L浓度加标实验考察方法重复性，平行测试6次，58种组分的峰面积相对标准偏差低于10%，表明系统具有良好的重复性。残留考察实验表明从第三针起残留可被忽略。本文建立的方法对多省份多类型环境水体开展在线检测，对环境水体中多种抗生素类新污染物进行了分析。