2021年3月3日，国家卫生健康委员会、农业农村部、市场监管总局三部门联合发布了GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》检测标准，并将于2021年9月3日正式实施。此前，国内基于液相色谱-串联质谱的多农残检测方法标准老化，前处理复杂，适用基质有限，部分农药定量限不能满足MRL值要求，总体适用性较差。新国标GB 23200.121-2021很好地解决了这些问题，采用QuEChERS前处理方法，基本延续了GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》，一个样品使用一个前

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种LC-MS/MS测定水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷含量的方法。选取自来水样品经过滤后直接进样，4种杀虫剂在2~100 µg/L浓度范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数均≥0.997，各校准点准确度在85.4%~116.8%之间，所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.118~1.639%和2.420~6.994%之间，加标回收率在88.17%~116.62%之间。

以化学法定值的质量控制样品为制作曲线用校准样，采用压片法制备锰硅合金样片，利用EDX-7200测定元素荧光强度，以含量和荧光强度的对应关系建立校准曲线，各元素校准曲线线性良好。参照GB/T 5686.9—2023对方法精密度进行考察，结果符合要求；与化学分析对比结果满足标准要求。