依据SF/Z JD0107011-2011《司法鉴定技术规范 生物检材中河豚毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》，建立了使用岛津三重四极杆液质联用技术测定血液中河豚毒素的方法。采用外标法建立校准曲线，在1~40 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数r为 0.998。在1、5、40 μg/L三个浓度下，河豚毒素保留时间和峰面积的RSD%分别在0.15~0.18%和1.11~7.58%之间，仪器精密度良好。对空白血液样品进行了检出限浓度的加标回收实验，回收率在82.8~88.6%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，定性准确，可用于血液中河豚毒素的快速检测。