随着农药种类限量的不断增加，如何快速、准确筛查出样品中的农残种类对于食品分析者尤为重要。在线凝胶色谱净化系统（GPC）可以有效去除样品中的蛋白质、脂肪及色素等大分子物质，缩短样品前处理时间；同时将净化后的样品大体积导入至GC-MS/MS，并结合多反应监测（MRM）采集方式进行分析，可有效去除基质干扰，同时其高通量分析可用于样品中农药残留的筛查工作。本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统，在无需标准品的情况下，建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法。食品样品经简单前处理后，分别添加10种农残混标，采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察。在10 μg/L浓度下，食品样

乳制品指的是使用牛乳或羊乳及其加工制品为主要原料，加入或不加入适量的维生素、矿物质和其他辅料，使用法律法规及标准规定所要求的加工条件制作的产品。乳制品包括液体乳（巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳），乳粉（全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、牛初乳粉）及其他乳制品等。中国乳制品行业从1998年开始进入高速增长阶段，然而2008年后爆发的三聚氰胺事件、奶粉性早熟事件等，使乳品的营养和质量安全问题越来越引起人们的重视。

利用岛津在线凝胶渗透色谱-多维气相色谱质谱联用系统（GPC-MDGC/MS）建立了鲫鱼中10种农药残留的测定方法。样品用环己烷/乙酸乙酯（11,V/V）提取两次，提取液经冷冻、过膜后进样分析。通过中心切割方式选择性将组分切至二维色谱柱进一步分离分析，内标法定量。结果表明，10种农药在0.02~0.60mg/L范围内具有较好的线性关系（相关系数均大于0.99）；3个添加水平(0.01、0.05、0.10mg/kg，n=3)的加标回收率为87.10%~112.90%，相对标准偏差为0.77%~13.91%。该方法实现了在线GPC和MDGC的有效结合，准确度好、精密度高。