本文建立了使用三重四极杆液质联用法测定鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑残留量的方法。各目标组分检出限在0.008~0.05 ng/mL之间；在0.5 ng/mL~100 ng/mL浓度范围内，内标法校准曲线相关系数R在0.9998~1.0000之间，准确度在94.6~112.3%之间；在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD值分别在0.04%~0.13%和0.63%~3.08%之间；加标浓度为10和100 μg/kg的样品，回收率在77.0%~108.5%之间，满足标准70~120%的要求。该方法灵敏度高，重复性好，准确度高，可满足鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物残留量的检测要求。