本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种测定水产品中的四聚乙醛含量的方法。样品经提取、净化后进样，目标化合物在0.1~5 µg/L浓度范围内均具有良好的线性关系，线性相关系数＞0.998，检出限为0.006 µg/L，定量限为0.018 µg/L。选0.25、2.5 µg/L两个浓度水平标准工作液，连续6次进样，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.071~0.291%和2.293~4.134%之间，系统精密度良好。同时还考察了空白基质加标，回收率在80.2~104.8%之间。方法准确可靠，可用于实际样品的检测。