本文建立了一种使用岛津临床质谱LCMS-8045CL测定人尿液中尿酸和肌酐的定量分析方法，使用同位素内标定量法对标准样品、基质加标样品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性范围UA：10~3000 μg/mL，Cr：20~3000 μg/mL，满足临床参考区间要求，标准曲线相关系数均大于0.9994，质控品准确度偏差均在-1.3%~3.3%，精密度RSD均<5.0%，该方法采用柱后补偿技术，能显著提高分析结果的稳定性和待测物灵敏度，尿肌酐的联合检测方便了肌酐校正法的计算，可满足临床24小时尿液和随机尿液样本的检验需求。该方法分析速度快，单针分析时间：6分钟，灵敏度高，专属性强，前处理简单，可为相关从业人员提供参考。