本文建立了一种快速检测保健品中42种非法添加化学物质高效液相色谱-串联质谱法。样品经甲醇萃取后，使用五氟苯基丙基色谱柱（100 mm×2.1 mm，5 μm）分离，以乙腈、20 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用多反应监测模式测定，外标法定量。结果表明：42 种化学物质在10~1000 ng/mL 浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99；检出限和定量限分别为0.5~10 ng/g和1～50 ng/g；42 种化学物质在空白基质中3个添加水平下的平均回收率为80.6%～136.8%，相对标准偏差为0.41%～13.44%。该方法操作简单，检测覆盖范围广、耗时少、准确度高，适用于保健品中非法添加化学物质的快速筛查和定量分析。