在药品残留溶剂分析中经常采用顶空气相色谱法（GC-FID），但该方法定性能力不够。而气相色谱质谱仪（GC-MS）可通过质谱进行定性分析，对目标溶剂附近的峰或目标溶剂之外的未知峰进行识别和判定。使用检测器分流系统可在一次测定中同时得到FID数据和MS数据。本文向您介绍使用该系统对药品残留溶剂进行分析的示例。

本文采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040 NX建立了中药材青风藤中35个禁用农药残留物的检测方法。本方法依照2020年版 《中国药典》通则2341第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》规定建立。在2~40 µg/L（以对硫磷计）浓度范围内建立基质校准曲线，线性关系良好，相关系数r均大于0.999。取校准曲线最低点连续分析6次，35个禁用农药残留物峰面积RSD均在11.43 %以内。该方法适用于《中国药典》2020年版规定的药材及饮片（植物类）中禁用农药残留量的定量测定。

利用岛津在线凝胶渗透色谱-多维气相色谱质谱联用系统（GPC-MDGC/MS）建立了鲫鱼中10种农药残留的测定方法。样品用环己烷/乙酸乙酯（11,V/V）提取两次，提取液经冷冻、过膜后进样分析。通过中心切割方式选择性将组分切至二维色谱柱进一步分离分析，内标法定量。结果表明，10种农药在0.02~0.60mg/L范围内具有较好的线性关系（相关系数均大于0.99）；3个添加水平(0.01、0.05、0.10mg/kg，n=3)的加标回收率为87.10%~112.90%，相对标准偏差为0.77%~13.91%。该方法实现了在线GPC和MDGC的有效结合，准确度好、精密度高。