本文建立了岛津在线自动前处理仪CLAM-2030和超高效液相三重四极杆质谱仪LCMS-8050CL联用系统测定人血清中5种脂溶性维生素含量的方法。此联用系统利用蛋白沉淀的原理实现自动化样本前处理及在线LC-MS/MS分析，只需简单放入采血管、配合脂溶性维生素专用试剂盒及方法包，便可完成实时的在线分析。本文对分析方法的线性、准确度和精密度性能做了考察，并检测6例临床样本，结果显示：各分析物线性范围内校准曲线相关系数均大于0.9966，质控品准确度均值靶值范围内，精密度CV值均小于11%，实测临床样本无基质干扰，可满足临床检验需求。该方法自动化程度高，对检测人员友好，有助于更快、更简单、更安全地完成日常临床检测任务。