本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定猪肉中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的方法。甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶在1 ~ 250 ng/mL浓度范围内线性良好，相关系数r在0.995以上。在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.04%~0.94%和0.89%~2.69%之间，仪器精密度良好。加标浓度为5 μg/kg的样品，平均回收率（n=3）在97.86-108.86%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于水产品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的准确检测。